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近紅外光譜儀的注意事項有10條

釋出時間₪╃:2022-09-23      點選次數₪╃:302
   近紅外光譜儀適合分析含C-H··,O-H··,N-H等基團化合物╃✘✘↟。短波近紅外光譜區範圍為800nm~1100nm··,光譜中包含了絕大部分有機物和部分常見化合物如水╃☁│·、酸等的結構和組成資訊╃✘✘↟。因此··,近紅外分析儀器可被廣泛的應用到石油╃☁│·、化工╃☁│·、糧食和商檢等部門╃✘✘↟。
  近紅外光譜儀的注意事項有以下10條₪╃:
  1╃☁│·、測定時實驗室的溫度應在15~30℃··,相對溼度應在65%以下··,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線╃✘✘↟。因要嚴格控制室內的相對溼度··,因此紅外實驗室的面積不要太大··,能放得下必須的儀器裝置即可··,但室內一定要有除溼裝置╃✘✘↟。
  2╃☁│·、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用最多)··,實驗室裡的CO2含量不能太高··,因此實驗室裡的人數應儘量少··,無關人員最好不要進入··,還要注意適當通風換氣╃✘✘↟。
  3╃☁│·、如供試品為鹽酸鹽··,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象··,標準規定用(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片··,但也可比較壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜··,如二者沒有區別··,則可使用溴化鉀進行壓片╃✘✘↟。
  4╃☁│·、為防止儀器受潮而影響使用壽命··,紅外實驗室應經常保持乾燥··,即使儀器不用··,也應每週開機至少兩次··,每次半天··,同時開除溼機除溼╃✘✘↟。特別是黴雨季節··,最好是能每天開除溼機╃✘✘↟。
  5╃☁│·、紅外光譜測定常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)··,因此為減少對測定的影響··,所用KBr最好應為光學試劑級··,至少也要分析純級╃✘✘↟。使用前應適當研細(200目以下)··,並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用╃✘✘↟。如發現結塊··,則應重新幹燥╃✘✘↟。製備好的空KBr片應透明··,與空氣相比··,透光率應在75%以上╃✘✘↟。
  6╃☁│·、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg··,因不可能用天平稱量後加入··,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致··,故常憑經驗取用╃✘✘↟。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率範圍在內╃✘✘↟。強吸收峰的透光率如太大(如大於30%)··,則說明取樣量太少;相反··,如強吸收峰為接近透光率為0%··,且為平頭峰··,則說明取樣量太多··,此時均應調整取樣量後重新測定╃✘✘↟。
  7╃☁│·、測定用樣品應乾燥··,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鐘使乾燥╃✘✘↟。試樣研好並具在模具中裝好後··,應與真空泵相連後抽真空至少2分鐘··,以使試樣中的水分進一步被抽走··,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min╃✘✘↟。不抽真空將影響片子的透明度╃✘✘↟。
  8╃☁│·、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)··,應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量··,一般片子厚度應在0.5mm以下··,厚度大於0.5mm時··,常可在光譜上觀察到干涉條紋··,對供試品光譜產生干擾╃✘✘↟。
  9╃☁│·、壓片時··,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻··,這樣比較容易混勻╃✘✘↟。研磨所用的應為瑪瑙研缽··,因玻璃研缽內表面比較粗糙··,易粘附樣品╃✘✘↟。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力··,如不按同一方向研磨··,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶··,從而影響測定結果╃✘✘↟。研磨力度不用太大··,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可╃✘✘↟。試樣研好後··,應透過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小··,直接倒入較難)··,並儘量把試樣鋪均勻··,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低··,並因此對測定產生影響╃✘✘↟。另外··,如壓好的片子上出現不透明的小白點··,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子··,應重新壓片╃✘✘↟。
  10╃☁│·、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾淨··,必要時用水清洗乾淨並擦乾··,置乾燥器中儲存··,以免鏽蝕╃✘✘↟。

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